粮油及其制品中不皂化物的测定的操作方法

admin2016-10-15  28

问题 粮油及其制品中不皂化物的测定的操作方法

选项

答案称取混匀试样5g,注入锥形瓶中,加1.0mol/L氢氧化钾乙醇溶液50mL,连接冷凝管,在水浴锅上煮沸回流约30min,煮到溶液清彻透明为止。用50mL水将皂化液转移入分液漏斗中,加入50mL乙醚,趁温热时猛烈摇动1 min后,静置分层。将下层皂化溶液放入另一分液漏斗中,用乙醚提取两次,每次50mL。合并乙醚提取液,加水20mL轻轻旋摇,待分层后,放出水层,再用水洗涤两次,每次20mL,猛烈振摇。 乙醚提取液先后再用0.5mol/L氢氧化钾水溶液和水20mL,充分振摇洗涤一次,反复洗涤两次后,用水洗至加酚酞指示剂时不显红色为止。 将乙醚提取液转移至恒重的脂肪抽提器的抽提瓶中,在水浴上回收乙醚后,于105℃烘箱中烘1 h,冷却,称量,再烘30min,直至质量不变为止。将称量后的残留物溶于30mL中性乙醚乙醇中,用0.02mol/L氢氧化钾溶液滴定至粉红色。

解析
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