在微量凯氏定氮实验中，水蒸气发生装置中的水应保持酸性，反应前应检查装置气密性，并调整装有硼酸吸收液的锥形瓶使冷凝管下端尖嘴插入液面以下，加入氢氧化钠溶液标志着反应开始。